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你知道索式提取有哪些注意事项吗

时间:2022-10-19 点击:290次

  索式提取是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,置于提取器2中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶5相连接,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶5,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管4上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管3的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
  索式提取法注意事项:
  (1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
  (2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。
  (3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
  (4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。
  (5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
  (6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量
  脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
  A— 100克样品中水分的含量(g)
  (7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
  (8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。
  (9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。
  (10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。
  (11)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。
  (12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分*挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。
  (13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致。

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